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一種Co基非晶合金粉末及其制備工藝，具體成分為Co40-95wt%，合金元素為可以與Co一起電沉積的元素，如P、Ni、Fe、Cr、Mo、W、Re等中的一種或多種元素的組合。制備工藝，包括以下步驟：（1）金屬基板被鍍表面的預處理；（2）非晶合金鍍層的制備；（3）采用機械或物理的方法使非晶合金鍍層脫落；（4）晶合金顆粒的球磨。該方法不受非晶形成能力的影響，可大大拓展非晶材料的體系，開發(fā)更多材料組元的非晶合金粉末體系。